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時間:2022-09-19 瀏覽:33
問為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢?
1) 高氯酸可以用,不過要先用硝酸把有機物分解,硫酸在消化完檢測時候有干擾,所以一般用硝酸、鹽酸;
2) 有些情況因為樣品和檢測儀器的原因,微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走,硝酸、鹽酸能揮發,硫酸、高氯酸不行。
3) 硫酸沸點高,消解時主要以液態存在,會在罐底不斷吸熱導致局部過熱從而燙壞反應罐,用微波消解盡量追求氣液混合的狀態。
問如何控制適量的稱樣量,不至于消解過程爆罐?
對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。稱好樣之后可以50℃、80℃、100℃這樣慢慢升溫,在高溫下預消解,每次調溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了,最后直到沒有黃煙冒出就可以了。預消解之后,幾乎不會再出現爆罐現象。